凍干機蛋白質凍干加工工藝

來源: 新芝凍干機  作者: 新芝凍干機  Time: 2021-01-06

凍干機蛋白質凍干涉及復雜的加工工藝，我們來詳細解讀。
一、凍干定義
首先介紹下凍干機凍干的定義：冷凍干燥是一個是物質穩定的過程，在該過程中，凍干的溶劑先結晶，在產品中形成一定的結構，然后靠升華和解吸附作用將溶劑的量減少至不足以維持生物生長和發生化學反應的程度。
一個好的蛋白凍干結構為：水冷凍成冰晶，蛋白和輔料以無定型物質狀態（玻璃態）被限制在由冰晶形成的骨架當中，水分升華以后，固體骨架基本保持不變、干制品不失原有的固體結構，保持著原有形狀，多孔結構的制品呈海綿狀具有很理想的速溶性和快速復水性。
我們先了解下凍干機凍干的原理，凍干底層的原理是基于物態的變化也稱相變。
通常物質有三種形態：固態、液態、氣態，這三種形態在相互變化時會吸熱或者放熱，我們說凍干一般都是凍干水分，所以下面我們都是以水為例。
二、凍干機凍干過程
1、將液態制品預凍，就是液態到固態的轉化，每克水需要放熱80卡，也就是要給它80卡的冷量；
2、（凍干機的真空度/壓力降低到水的三相點以下）把固態制品中的水分升華成氣態，每克需要吸熱670卡；
3、就是把升華出來的水分捕獲。捕獲凍干品升華出來的水分（水蒸氣的形式）到凍干機的冷凝器（冷凝/捕獲）
影響凍干效果的幾大因素，包括：凍干機設備結構、飽合蒸氣壓、物質聚集態、主要的熱性質、溫度測量。
三、凍干機蛋白質凍干的工藝要求
凍干機就相當于兩臺冰箱和一個真空泵，一臺為-50℃的普通冰箱，保證蛋白質藥液能夠凍結成固態，在真空泵抽成真空狀態下，藥液中的固態水直接升華為水蒸氣。另一臺-80℃的深低溫冰箱不斷捕獲產生的水蒸氣，直接凍結為固態冰。
任何液體物質，當在一個密閉容器內蒸發達到一定的程度之后，液體的汽化與蒸汽的液化就達到一個平衡狀態。這時密閉容器內的蒸汽稱為飽和蒸汽，密閉容器內的蒸汽壓強稱為飽和蒸汽壓。
一些容易汽化的固體，在密閉容器中同樣會形成飽和蒸汽壓。飽和蒸汽壓隨溫度的升高而增大，隨溫度的降低而減小。
對于同一蒸汽，在不同的溫度有不同的飽和蒸汽壓。飽和蒸汽壓在升華干燥階段的壓力值的確定有指導意義，即凍干方案：在低于共晶點5oC的溫度下確定冰的蒸氣壓。
比如共晶點為-20℃，板層溫度控制在5℃，使產品的溫度維持在-25℃，比產品的共晶點溫度低5℃，并在此狀況下維持15小時，直到產品中的凍結冰升華完畢為止；凍干機的真空度控制在產品溫度所對應的飽和蒸汽壓的30％左右，-25℃對應的飽和蒸汽壓是0.63 毫巴，0.63×30％=0.189毫巴（一般選擇19或20psi）。
一般來說壓強低有利于蛋白質產品內冰的升華。但由于壓強太低時對傳熱不利，產品不易獲得熱量，升華速率反而降低。
實驗表明：在凍干機腔體的壓強低于 0.1毫巴時，氣體的對流傳熱小到可以忽略不計；而壓強大于0.1毫巴時，氣體的對流傳熱就明顯增加。在同樣的擱板溫度下，壓強高于0.1毫巴時，產品容易獲得熱量，因而升華速率增加。
但是，當壓強太高時，產品內冰的升華速率減慢，產品吸熱將減少。于是產品自身的溫度會上升，當高于共晶點溫度時，產品將發生熔化，造成凍干失敗。凍干機腔體的合適壓強一般認為是在 0.1~0.3毫巴之間，在這個壓強范圍內，既利于熱量的傳遞又利于升華的進行。
超過0.3毫巴時，產品可能熔化，此時應發出真空報警信號，切斷對產品的加熱，甚至啟動凍干機對凍干腔體進行降溫，以保護產品不致發生熔化。
我們知道產品在干燥一段時間之后，會形成上面的干燥層和下面的凍結層，凍結層的產品繼續干燥時，升華的氣流必需通過干燥層，如果產品凍結成晶態，則由于晶體之間有間隙，升華氣流能較順利地通過，不影響產品的繼續干燥。
如果產品凍結成玻璃態，則由于玻璃態/無定型物質幾乎無間隙，升華氣流沒有通道，產品的繼續干燥將受到影響，干燥會失敗。
為了解決蛋白凍干在形成玻璃態過程中升華氣流通道阻滯的問題，我們需要去玻璃化，因此蛋白在預凍過程中需要引入退火機制。退火能夠促進結晶增長，擴大升華孔道，減小升華阻力，縮短凍干時間，并且容易獲得優雅的外觀。退火過程中存在兩個變化，非晶態物質在高于Tg’時粘度會隨溫度升高而降低，從而發生流動、聚合；晶態的物質，小的冰晶分子會向大的冰晶遷移。
四、蛋白質凍干工藝總結
溶液在凍干機冷凍過程中溶質和溶劑存在一個相互相分離的過程，大多數凍干藥品是以水為溶液，所以以水為例來說明溶液的凝結過程。
隨著降溫的下降到某一溫度時，水開始結晶，這時的溫度是制品的過冷溫度。由于結晶放熱，制品溫度開始升高后下降，隨著水結晶的增加，溶液的濃度增加（為了有利于干燥，一般凍干產品溶液配制成固體物質4%-15%的稀溶液）。
此外，根據產品的性質不同，這時有兩種情況：
1）溶質可以結晶的產品，隨著制品溫度的下降，稀溶液變為濃溶液，并逐步成為飽和溶液，溫度繼續降低時，由于溶解度降低，將會有溶質析出，最后成為冰晶體和溶質結晶體的共晶混合物，晶體的大小和冷凍速率有關，這時的溫度是產品的共晶溫度。這個過程也是一個放熱過程，在冷凍曲線上也出現過冷和平臺。
2）溶質不結晶的產品，隨著制品溫度的下降，稀溶液變為濃溶液，溫度繼續降低時，溶液為玻璃態形式凍結，這時的溫度是產品的凍結溫度。在冰晶的間隙中就形成了微觀的玻璃結構。
新芝凍干機系列，滿足您的凍干需求。
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